Tâche 6 : Intégration et  validation

Dans le cadre du projet NanoRobust, la tâche 6 (« Intégration et Validation ») a un double objectif. En amont du projet, cette tâche doit identifier les problématiques liées à la manipulation et la caractérisation sous microscopie électronique à balayage (M.E.B.) d’objets de dimensions nanométriques. Cela permet ainsi d’orienter les travaux des différentes tâches. En aval, la tâche 6 intègre les techniques mises en œuvre pour la manipulation et la caractérisation et valide leurs performances.

 

Le projet s’est engagé dans deux voies : la caractérisation de nano-objet directement sous M.E.B. et la caractérisation en microscopie électronique à transmission (T.E.M.) nécessitant la manipulation des nano-objets à observer.

 

Caractérisation de nano-structures directement sous M.E.B. :

Dans le cadre de cette étude, il a été décidé de concentrer les travaux sur une nano-structure témoin, commune à tous les partenaires du projet, permettant d’étudier les différentes problématiques abordées :

  •  Robotique : approche contrôlée du capteur sans dommage pour la structure, contrôle de la position de la mesure, répétabilité de la mesure en un point donné ;
  •  Physique : mesures locales de grandeurs physiques en régime statique puis dynamique.

 

L’objet témoin choisi est une membrane suspendue de phosphure d’indium (InP) de 260 nm d’épaisseur et de 10 x 20 µm2 de surface, percée par des trous de 90 nm de rayon tous les 500 nm. Ces membranes, maintenues au substrat par quatre ponts de 500 nm de large, sont réalisées au L.P.N. (Figure 1).

Du point de vue robotique, la fragilité de ces membranes suspendues rend toute approche sans dommage pour la structure délicate. Une approche fine du capteur est donc indispensable nécessitant une boucle de rétroaction à la fois par un asservissement  visuel (Tâche 5) et en position (Tâche 2). De plus, la géométrie de ces structures (réseau de trous sur la membrane) permet de choisir à l’avance un site de mesure et de pouvoir y retourner précisément (Tâche 3). Le besoin de faire des mesures systématiques et une caractérisation complète d’une membrane nécessite également un contrôle fin de la position

Du point de vue physique, les grandeurs physique du matériau utilisé sont connues mais pour un matériau massif. L’intérêt de ces mesures est de connaitre l’influence de la structuration sur ces grandeurs que ce soit en régime statique ou dynamique pour d’autres thématiques extérieures (http://www.lpn.cnrs.fr/fr/PEQ/NanoOptomechanics.php) au projet NanoRobust.

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Figure 1: Image M.E.B. d’une membrane suspendue d'InP
vue de dessus (à gauche) et vue par la tranche (à droite)

Deux techniques de caractérisation des propriétés mécaniques de ce type de structure ont été menées.

La première technique de mesure utilise des compétences développées précédemment par l’équipe de l’I.S.I.R. avec le capteur dit « tuning  fork » (Figure 2). Il s’agit d’un diapason avec une pointe (« tip ») à l’extrémité d’un des bras. Lorsque la pointe est en contact avec la structure, le changement de fréquence de résonance du diapason rend directement compte de la raideur de l’objet à caractériser.

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Figure 2: Image M.E.B. du capteur "tuning fork" pour la caractérisation des membranes suspendues.

Les travaux menés à l’I.S.I.R. avec le capteur « tuning fork » ont permis de faire une cartographie complète de la raideur de la membrane et également des ponts de maintien. Sur la figure ci-dessous, on observe la pointe du « tuning fork » à proximité de la membrane (Figure 3 gauche). Sur la figure de droite est reportée la mesure de la raideur en différent point de la membrane. Il a été ainsi possible de caractériser la raideur d’une membrane allant de 2,5 N/m au niveau des ponts d’accroche à 0,6 N/m au centre de la membrane (Figure 3 droite). Cela démontre la possibilité de contrôle de la position du capteur par rapport à l’objet à caractériser et la sensibilité de ces mesures. 

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Figure 3: (à gauche) Image M.E.B. d'une membrane suspendue avec la pointe du capteur, (à droite) Mesure de la raideur (N/m) de la membrane en fonction de la position du capteur.

  • capteur de force commercial « Kleindiek FMS »

La seconde technique est basée sur un capteur de force commercial « Kleindiek FMS ». Pour ces mesures, les membranes ont toujours une épaisseur de 260 nm  mais la manière de les attâcher au substrat est légèrement différente. L’attache est sur toute la largeur de la membrane mais uniquement d’un coté de cette dernière (structure dite encastrée-libre). Le choix de cette géométrie est avant tout dicté par des simplicités de modélisation pour déterminer la grandeur mécanique intéressante, à savoir le module d’Young.
Dans ce cadre de ces mesures, le capteur de force est légèrement défléchi par l’objet à caractériser. Cela induit un changement de tension par effet piézo-électrique sur le capteur. Cette modification de tension est facilement convertible en une mesure de force. Les images M.E.B. permettent de mesurer le déplacement de la membrane induit par le capteur de forces. Ces mesures, faites au L.P.N., ont permis de connaitre le déplacement de la membrane en fonction de la force et donc de remonter au module d’Young de la membrane. Il a ainsi été possible de mesurer un module d’Young moyen de 35 GPa pour ces membranes trouées d’InP à comparer au 70 GPa pour le matériau massif.

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Figure 4: (à gauche) Image M.E.B. du capteur de force commercial Kleindiek,
(à droite) déflection de la membrane lorsque le capteur appuie dessus.

Ces travaux ont permis de mettre en évidence la faisabilité de la caractérisation d’objet nanométrique sous M.E.B. avec une sensibilité suffisante.
La réalisation de ces mesures ont également permis de déterminer les points bloquants ou limitant des techniques actuelles de micromanipulation et de caractérisation sous M.E.B.. Les difficultés rencontrées lors de ces travaux ont permis de préciser les problèmes à résoudre par les autres tâches du projet NanoRobust.
Avec les deux techniques présentées précédemment l’approche du capteur est faite manuellement. N’ayant pas de vision stéréoscopique, le succès de l’approche réside principalement dans l’expérience et de l’habileté de l’utilisateur.
Des travaux en lien avec la tâche 2 et 4 sont en cours pour répondre à ce problème en développant l’automatisation de l’approche (complètement automatisée ou bien une aide à l’approche manuelle).
Les mesures de déplacement de la membrane faites avec capteur de force (« Kleindiek FMS ») sont réalisées après la fin de l’expérience (« off-line »).  Cela limite donc la répétabilité des mesures et leurs fiabilités.
Un travail est mené avec la tâche 5 pour pouvoir suivre en temps réel le déplacement des objets. Il sera ainsi possible d’avoir un retour direct de la mesure.

Assemblage et caractérisation mécanique de nano-structures

Plus récemment un nouveau type de structure a été inséré dans le projet NanoRobust permettant de faire le lien entre la partie caractérisation et manipulation. Il s’agit d’hélice (http://www.lpn.cnrs.fr/fr/NANOFLU/Nanomanipulation.php) fabriqué au L.P.N. à partir de différents matériaux (semiconducteur, polymères ou métal) pour des applications micro / nanorobotique (micro/nano nageurs dans des circuits micro-fluidique ou des capteurs de force). 

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Figure 5: (à gauche) Image M.E.B. de l’assemblage d’une hélice  entre un levier d’A.F.M. et un bras du micromanipulateur, (au centre) Image M.E.B. de l’élongation de l’hélice, (à droite) simulations de l’élongation d’une hélice par la méthode des éléments finis.

La mesure des caractéristiques mécaniques de ces structures hélicoïdales nécessite des opérations de micromanipulation et d’assemblage à l’intérieur du M.E.B.. Le bras d’un micro-manipulateur Kleindiek est utilisé pour décrocher l'hélice de son substrat. L'une des extrémités de l’hélice est ensuite soudée au bras pour pouvoir la manipuler. L'autre extrémité est fixée de la même façon à un levier d'A.F.M. qui joue le rôle de capteur de force lors des mesures (Figure 5 de gauche). Il est ainsi possible de réaliser des tests de traction – compression sur cette hélice (Figure 5 au centre), d’en déduire ses propriétés mécaniques et de les comparer aux estimations issues des modèles numériques (Figure 5 de droite).

Manipulation d’objet pour l’observation T.E.M. :

Un autre domaine d’application de la manipulation sous vision M.E.B. concerne la caractérisation d’objet unique sous microscope électronique à transmission (T.E.M.). Il s’agit de prendre un objet sur le substrat sur lequel ce dernier a été fabriqué pour ensuite le transférer par micromanipulation sur une grille T.E.M. ou tout autre substrat hôte.
Une première démonstration de micromanipulation et de positionnement, réalisée au L.P.N., d’un nano-fil de silicium a été faite (Figure 5). La figure 5 (gauche) montre  un nano-fil de Si entre les bras de la pince du micromanipulateur avec en arrière plan un nano-fil encore sur le substrat. Une fois le nano-fil attrapé, la platine de translation du M.E.B. amène la grille T.E.M. sous le micromanipulateur (Figure 5 milieu). Une descente du micromanipulateur vers la grille permet de choisir la position du fil (Figure 5 droite) et ensuite de le relâcher.

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Figure 6: (à gauche) pince de manipulation avec les nanofils sur le substrat; (au centre) Pinces de micromanipulation au dessus d'une grille T.E.M.; (à droite) Zoom de la pince avec un nanofil de silicium au dessus de la grille T.E.M. avant dépose.

Tout comme la caractérisation, l’une des principales difficultés de cette micromanipulation est la forte dépendance avec l’utilisateur. S’ajoute à cela des difficultés dues aux forces mises en jeu avec des objets de taille nanométrique. Tout d’abord, lors de la préhension de l’objet, la force appliquée par la pince doit être suffisante pour ne pas perdre l’objet lors du transport sans être trop forte pour le casser. Ensuite, au moment de relâcher l’objet au dessus d’un site choisi, les forces électrostatiques sont importantes à ces échelles rendant difficile la dépose en un endroit précis de la structure. Dans ce cadre, des travaux sont en cours dans la tâche 3.

Futurs travaux :

Les futurs développements au sein de la tâche 6 consistent, avant tout, à initier des premières mesures des structures en régime dynamique. Tout comme cela a été fait en régime statique, ces premiers travaux permettront de connaitre les points bloquants pour ce type de mesure.
Que ce soit sur l’aspect manipulation ou caractérisation, la tâche 6 s’impliquera également à l’intégration et à la validation des différents outils développés par les différentes tâches afin d’améliorer les expériences de micromanipulation sous M.E.B.



FEMTO-ST ISIR LPN IRISA